《Acta Materialia》：一种各向异性烧结磁体的矫顽力起源！

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早在80年代后期，Ohashi等人发现的具有ThMn₁₂型晶体结构的SmFe₁₂基化合物已被深入研究。而后发展高性能Nd-Fe-B基永磁体，导致在SmFe₁₂基磁铁研究兴趣在1990年代之后出现下降。最近对新的贫稀土永磁体的需求重新引起人们对SmFe₁₂基化合物的关注，该化合物在所有4f-3d化合物中需要最少的稀土元素。SmFe₁₂化合物显示出较大的饱和磁化强度值(μ₀Ms=1.64T)和磁各向异性场(μ₀Ha=12T)。SmFe₁₂基磁体有望发展为高性能永磁体。然而，SmFe₁₂化合物在块体形式下是不稳定的，需要添加非铁磁元素M(如Ti、Ca、Mo等)来稳定ThMn₁₂型结构，稳定元素的加入使Sm(Fe_1-xM_x)₁₂相的饱和磁化强度从SmFe₁₂的1.64T降低到SmFe₁₁Ti和SmFe₁₁V₂的1.14T和0.81T。另外目前对各向异性磁体的研究有限，大多数报道的高矫顽力研究都是在各向同性SmFe₁₂基粉末上。与Nd-Fe-B基不同，热变形不能用于调控SmFe₁₂基晶粒，这阻碍了各向异性块状热变形磁体的发展。这表明使用传统粉末加工技术有发展各向异性块状SmFe₁₂基磁体的空间。为了开发高矫顽力的各向异性烧结磁体，必须弄清矫顽力的来源。

日本国立材料科学研究所的研究人员采用常规烧结工艺制备了各向异性块状Sm₈Fe_73.5Ti₈V₈Ga_0.5Al₂(at.%)烧结磁体，在烧结条件下实现了1.0T的高矫顽力。讨论了各向异性块体SmFe₁₂基磁体的矫顽力机制，为高性能SmFe₁₂基永磁体的研制提供了指导。相关论文以题为“Origin of coercivity in an anisotropic Sm(Fe,Ti,V)₁₂-based sintered magnet”发表在Acta Materialia。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117161

通过氩气氛围下的感应熔炼制备Sm₈Fe_73.5Ti₈V₈Ga_0.5Al₂合金锭，然后进行1100℃×48h均匀化退火，粉碎成300μm以下的粉末，在氢气中进行250℃×5h后氮气喷射研磨成粒径2-5μm的粉末，粉末在2.5T的磁场和300MPa下压缩，在氩气氛围下1000-1200℃烧结成各向异性块状磁体，经阿基米德法测得密度为7.3g/cm³。

根据Kronmüller方程的拟合参数，本研究开发的各向异性SmFe₁₂基磁体的α值远低于商业Nd-Fe-B烧结磁体的α值。观察表明磁化反转始于SmFe₁₂基晶粒的表面。因此，SmFe₁₂晶粒的表面缺陷是磁畴翻转过程的形核位点，不利于矫顽力的形成。如果可以通过增加Sm浓度和降低Fe浓度将晶间相的磁性设计成非铁磁性，则α值将得到改善，并且矫顽力更高。非铁磁性颗粒间相的形成可以提高矫顽力的热稳定性，并将矫顽力机制从钉扎型转变为形核型。

图1 (a) Sm₈Fe_73.5Ti₈V₈Ga_0.5Al₂各向异性烧结磁体的磁化曲线；(b) Sm₈Fe_73.5Ti₈V₈Ga_0.5Al₂各向异性烧结磁体的矫顽力随温度的变化；(c)剩余磁化强度和(d)最大能量积(BH)与温度的关系

图2Sm₈Fe_73.5Ti₈V₈Ga_0.5Al₂的显微组织图和元素分布

图3 (a)烧结后Sm₈Fe_73.5Ti₈V₈Ga_0.5Al₂磁体的SEM和IL-SE图像；(b)从矩形区域获得的晶界相和相应的晶界成分曲线的HRTEM图像

图4Sm₈Fe_73.5Ti₈V₈Ga_0.5Al₂烧结磁体的磁光学克尔效应图像

图5 烧结后Sm₈Fe_73.5Ti₈V₈Ga_0.5Al₂磁体的磁化反转过程

本文证实了Sm₈Fe_73.5Ti₈V₈Ga_0.5Al₂合金这一各向异性块状SmFe₁₂基烧结磁体具有足够大矫顽力(1.0T)和中等剩磁(0.62T)，这是SmFe₁₂基磁体现有报道的最佳值。烧结磁体的饱和磁化强度还需要通过尽量减少稳定元素的含量和消除非铁磁性第二相来提高，在各向异性微观结构中出现相对较高的矫顽力是由于形成了薄的非晶富Sm晶间相。与Nd-Fe-B烧结磁体的典型值0.6-0.7相比，本文合金中微磁参数α的值仅为0.164，退磁过程开始于低磁场下大尺寸晶粒的晶粒表面，为了进一步提高矫顽力，晶粒尺寸必须减小到单畴尺寸(低于0.75μm)，并且必须增加晶间相中的Sm浓度以削弱晶间交换耦合。本文为了开发高矫顽力的各向异性烧结磁体提供了理论基础。（文：破风）