关键控制点的表示方法—化学制药工艺学46

1 塔类设备

制药生产中所用的塔设备种类很多,如精馏塔、吸收塔、吸附塔等。塔设备的被控变量很多,如温度、压力或真空度、流量、液位等。因此,塔设备的控制过程复杂,控制方案繁多。现以精馏塔为例,介绍塔设备的自控流程。

常用控制变量:(1)压力控制;(2)温度控制;(3)流量控制;(4)液位控制。

(1) 压力控制

常压精馏塔:对压力稳定无特殊要求的常压精馏塔,一般无需设置压力控制系统。根据需要,可在冷凝器或回流罐上设置一根与大气相通的压力平衡管,以保持塔内压力接近于大气压力。

减压精馏塔:改变不凝性气体抽吸量是控制减压精馏塔真空度的常用方案,其自控流程如图所示(其中PIC:压力指示控制)。

此外,也可在真空泵吸入管路上设置一吸入支管,改变吸入支管的阀门开度可调节吸入的空气或惰性气体量,达到控制全塔真空度的目的。

加压塔: 加压塔的压力控制不仅影响操作条件和产品质量,而且与生产安全密切相关。根据塔顶汽相中所含不凝性气体量的多少,可采取不同的控制方案。当塔顶汽相中不含或仅含微量不凝性气体时,可通过调节冷却剂流量的办法来控制全塔的操作压力,其自控流程如图所示。该方案投资较少,并可减少冷却剂的用量。

当塔顶汽相中含有少量(低于塔顶汽相总量的2%)的不凝性气体时,可采用分程控制方案。即先用调节冷却剂流量的办法来控制塔压,当调节阀全开仍不能使塔压降至规定的操作压力时,可打开放空阀,以控制全塔的操作压力。

当塔顶汽相中含有较多的不凝性气体时,可采用下图中的控制方案。该方案是通过改变不凝性气体排放量的办法,达到控制全塔操作压力的目的。

(2) 温度控制

改变塔顶冷凝液的回流量是控制塔顶温度的常用方法。再沸器的温度一般可通过调节加热剂的流量来控制。塔顶温度和再沸器温度的自控流程如下图所示。

(3) 流量控制

精馏塔的进料量、回流量、塔顶出料量、塔釜出料量等流量参数对精馏塔的稳定操作有重要的影响。精馏塔的进料量、回流量的自控流程如下图所示。

(4) 液位控制

精馏操作,塔釜、回流罐、进料贮罐、成品贮罐等的液位均应设置相应的检测和控制系统,其中塔釜、回流罐的液位自控流程如下图所示。

2 反应器

(1) 温度控制

  化学反应大多具有一定的温度要求,保持生产方法所规定的反应温度,是使生产过程按给定方法进行的必要条件之一。因此,对反应温度进行控制是十分必要的。釜式反应器的温度测量与控制方法很多,最常用的方法是改变加热剂或冷却剂的流量以控制反应温度。

实际生产中可以通过改变冷却剂流量的办法来控制反应温度的自控流程,该方案比较简单,使用仪表较少。缺点是当釜内物料较多时,温度滞后比较严重;当物料温度不均时还会造成局部过冷或过热。因此,该方案常用于对温度控制要求不高的场合。

针对釜式反应器温度滞后比较严重的特点,可采用串接温度控制方案。下图是将反应温度与冷却剂流量串接的温度控制方案,该方案以冷却剂流量为副参数,可及时有效地反映冷却剂流量和压力变化的干扰,但不能反映冷却剂温度变化的干扰。

下图是将反应温度与夹套温度串接的温度控制方案,该方案以夹套温度为副参数,不仅可反映冷却剂方面的干扰,而且对反应器内的干扰也有一定的反映。

(2) 流量控制

保持生产方法所规定的配料比,是使生产过程按给定方法进行的又一必要条件。对连续操作的釜式反应器,进入反应器的各种物料之间的配比应符合规定要求。因此,对进料流量进行控制是十分必要的。

下图是反应所需的两种原料各自进入反应器的自控方案。该方案对每一股原料均设置了一个单回路控制系统,这样既可使各股原料的进料量保持稳定,又可使各原料之间的配比符合规定要求。

3 2,4-二氯甲苯的带关键控制点的工艺流程示意图

2,4-二氯甲苯的工业生产方法是以三氯化锑为催化剂,以对氯甲苯和氯气为原料,经反应、分离等工序而制得。在对氯甲苯氯化液中不仅含有目标产物2,4-二氯甲苯(52~62%),而且还含有未反应的对氯甲苯以及一定量的3,4-二氯甲苯(6~10%)和少量的多氯甲苯(1%左右)等副产物。

氯化液经水洗分层后,油层经精馏分离即可获得2,4-二氯甲苯。根据2,4-二氯甲苯生产过程的特点,可将生产过程分为反应和分离两个工段,其中分离工段带控制点的工艺流程图如下图所示。图中设备位号V1102表示反应工段的水洗釜。对生产过程要求较高的参数采用集中检测和控制,由计算机统一管理。

分离工段的显示仪表主要有各泵出口的压力显示、蒸馏罐及精馏塔顶的温度和压力显示与记录(包括现场指示仪表及控制室计算机集中显示)、全凝器热介质的出口温度、接收罐和缓冲罐的压力显示与记录等。控制回路有:循环泵的流量控制、全凝器热介质的出口温度控制、回流比的控制、缓冲罐的真空度控制等。

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